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ASTM D5976標準解讀:加氫石油樹脂軟化點的測定方法


ASTM D5976標準是關于加氫石油樹脂軟化點測定的標準方法,以下是對其測定方法的解讀:

一、原理

一般采用環(huán)球法來測定加氫石油樹脂的軟化點。該方法是將一定尺寸的樹脂試樣置于規(guī)定的金屬環(huán)中,在加熱介質(zhì)(如水或甘油)中以一定的升溫速率進行加熱,同時在樹脂試樣上放置規(guī)定質(zhì)量的鋼球。當樹脂受熱軟化,鋼球隨樹脂下沉到規(guī)定的距離時,此時的溫度即為該加氫石油樹脂的軟化點。

二、儀器與材料準備

儀器:主要包括軟化點測定儀,由環(huán)架、燒杯、溫度計等組成。環(huán)架用于固定金屬環(huán)和放置鋼球,燒杯作為加熱容器,溫度計用于測量加熱介質(zhì)的溫度。此外,還需要加熱裝置,如電爐或其他能均勻加熱的設備,以及用于攪拌加熱介質(zhì)的攪拌器,以保證溫度均勻分布。

材料:準備好符合標準要求的金屬環(huán),通常為黃銅環(huán),以及規(guī)定質(zhì)量和尺寸的鋼球。同時,根據(jù)預計的軟化點范圍,選擇合適的加熱介質(zhì),如水(適用于軟化點不高于 80℃的試樣)或甘油(適用于軟化點高于 80℃的試樣)。

三、試樣制備

先將加氫石油樹脂樣品進行預處理,確保樣品均勻、無雜質(zhì)。如果樣品是塊狀或粒狀,可能需要將其加熱熔化,加熱溫度不得高于試樣估計軟化點100℃,加熱時間不超過30分鐘,并且在加熱過程中要不斷攪拌,以防局部過熱,然后用篩過濾。

將熔化后的試樣注入金屬環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止。若估計軟化點在120℃以上時,應將金屬環(huán)與支撐板預熱至80-100℃。

讓試樣在15-30℃的空氣中冷卻30分鐘后,用熱刀刮去高出環(huán)面的試樣,使與環(huán)面齊平。

四、試驗步驟

對于估計軟化點不高于 80℃的試樣,將盛有試樣的金屬環(huán)及支撐板置于盛滿水的保溫槽內(nèi),水溫保持在 5±0.5℃,恒溫15分鐘;對于估計軟化點高于80℃的試樣,將盛有試樣的金屬環(huán)及支撐板置于盛滿甘油的保溫槽內(nèi),甘油溫度保持在32±1℃,恒溫15分鐘。

將恒溫后的金屬環(huán)連同試樣安裝在環(huán)架上,然后把環(huán)架放入盛有相應加熱介質(zhì)(水或甘油)的燒杯中,加熱介質(zhì)的初始溫度同保溫槽溫度,燒杯內(nèi)注入的加熱介質(zhì)要使水面或甘油面略低于環(huán)架連桿上的深度標記。

開啟加熱裝置,以規(guī)定的升溫速率(通常為每分鐘5±0.5℃)均勻加熱加熱介質(zhì),同時不斷攪拌,使溫度均勻上升。

觀察鋼球的下沉情況,當鋼球隨樹脂試樣下沉到與金屬環(huán)下端面接觸,并繼續(xù)下沉到規(guī)定的距離(通常為 25.4mm)時,立即讀取此時溫度計所示的溫度,此溫度即為該加氫石油樹脂的軟化點。

五、結(jié)果報告與精密度要求

每個樣品通常需要進行多次平行試驗,取平均值作為軟化點的測定結(jié)果。同時,要報告每次試驗的結(jié)果以及平均值、標準偏差等統(tǒng)計數(shù)據(jù)。

標準中對測定結(jié)果的精密度有明確要求,包括重復性和再現(xiàn)性。重復性是指同一操作者在相同條件下對同一試樣進行多次測定結(jié)果的接近程度;再現(xiàn)性是指不同實驗室的不同操作者對同一試樣進行測定結(jié)果的接近程度。一般來說,重復性限和再現(xiàn)性限會根據(jù)軟化點的范圍而有所不同,例如,對于軟化點在40-100℃范圍內(nèi)的加氫石油樹脂,重復性限可能為2℃左右,再現(xiàn)性限可能為4℃左右。具體的精密度數(shù)值可參考標準中的詳細規(guī)定。

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